精製にはIII系有機溶媒を用いることが好ましい(常用的溶媒有哪些)(有万能溶媒之称的溶剂是)

主に固体粒子の大きさを考慮する。遠心分離プロセスにとって、固体粒子は大きければ大きいほどよく、砂糖のように遠心分離ができれば非常に便利で、小麦粉のように粒子が細いと遠心分離が非常に困難になる。一般的には10 ~ 100μmの粒子、遠心分離はすべて順調に行うことができて、粒子径は10未満ですμmの遠心分離は困難であるが、この場合はプロセスを積極的に調整し、できるだけ粒子の粒径を大きくしなければならない。 溶液中の固体不純物を除去する過程であり、まず系中の固体が多すぎてはならず、次に固体粒子が細すぎてはならず、そうしないとフィルタが詰まることになる。フィルタは一般的に濾過されるのは乾燥溶液に使用される乾燥剤精製前に脱色用の活性炭などの少量の固体である。 系中に固体が多いが、所望の製品が溶液相中にある場合は遠心分離により得ることができるが、この場合収集されるのは濾過液である。 主に考えられるのは、製品が重相か軽相か、抽出回数である。理想的な抽出液は1回だけであり、複数回抽出洗浄するには、製品の後に行われる反応を考慮しなければならない。 例えば:もし製品を水から有機溶媒で抽出するならば、もし3回抽出するならば、ジクロロメタンを使うことを提案して、ジクロロメタンは水より重くて、分液後の水層はまだ反応釜の中にあって、次の抽出に便利です;一度抽出すると、トルエンを使用することが推奨され、分液後に必要な製品は釜の中にあり、簡単に処理すれば次の反応を行うことができ、その際にジクロロメタンを使用すると、釜のジクロロメタン溶液を放出することが釜を回す過程にも関連し、製品の損失を引き起こすことができる。 小試験研究開発では考慮事項が多く、工業操作の要求に合致しない分離方法は実現できない。 例1:ある中間体は溶媒を蒸発乾燥した後、スプーンで瓶から掘り出し、このような処理は実験室でグラム級を作るのはまあまあだが、工業生産は実現できず、労働者は反応釜に登ってスコップを持って製品を掘り出すことはできない。 例2:ある固体は溶液から析出したが、この固体は空気が不安定であることが見られ、そこで実験者が採用した方法は上層清液を注ぐ方法で固体を得ることであり、これは生産中にも実現できず、反応釜は固定であり、移動を実現できない。 まだたくさんの例がありますが、ここでもいちいち挙げることはできません。 3.3精製過程 精製作業場は人荷分流を実現しなければならず、一般作業場とは異なり、精製作業場のすべての材料は専門的なパイプを通じて輸送しなければならない。人工的に固体を運搬して精製職場に入るのはGMP管理の要求に合致しないので、すべての固体製品は一般職場でまず適切な溶媒を用いて溶解した後、精製職場の反応釜に輸送して結晶化しなければならない。 適切な結晶化条件が見つからない製品もあると言わざるを得ないが、GMP管理規範を完全に達成できるように工夫するための巧妙な方法だ。 4注意すべき技術条件 4.1溶媒の選択 I系溶媒の使用を禁止する。 反応溶媒として石油エーテルの使用を根絶する。 目標生成物に近い工程ほど毒性の低い溶媒を使用する。 精製にはIII系有機溶媒を用いることが好ましい。 混合溶媒を極力避け、単一溶媒を選択することが好ましい。 4.2伝熱速度と温度制御

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